固定床反應裝置的操作全流程主要包括開車前準備、開車操作、正常運行維護以及停車與催化劑再生等步驟。以下是對這些步驟的詳細解析:
一、開車前準備
1.系統檢查:
機械檢查:檢查殼體、法蘭、閥門有無泄漏,確保壓力表、溫度計、流量計校驗合格。
儀表調試:設定DCS系統參數(如溫度上限報警值),測試聯鎖裝置(如超壓自動泄壓)。
2.催化劑狀態確認:
確認催化劑的裝填量和顆粒度均勻性。
進行床層壓降測試:通入氮氣,流速為設計值的10%~20%,壓降應符合設計要求。
目的:排除反應器內空氣,防止可燃氣體與空氣混合爆炸。常用氮氣置換,直至氧含量低于0.5%(體積分數)。
二、開車操作(以氣固催化反應為例)
1.升溫預熱:
開啟換熱介質(如導熱油)。
以5~10℃/min的速率升溫至催化劑活性溫度(如合成氨催化劑活化溫度為300~400℃)。
升溫過程中監測床層溫差(≤10℃),避免局部過熱。
2.進料升壓:
先通入惰性氣體(如氮氣)建立流動。
再緩慢引入反應物(如H?/N?混合氣),流量從20%設計值逐步提升至100%。
壓力按0.1~0.2MPa/min的梯度升高,防止催化劑顆粒破碎(高壓差沖擊)。
穩定后調整溫度、壓力、空速(單位時間單位催化劑處理的氣體體積,如2000 h??)至工藝指標,監測轉化率和產物選擇性。

三、正常運行維護
1.日常巡檢:
記錄溫度(床層熱點溫度波動≤5℃)、壓力(壓降增幅≤10%設計值)、流量。
檢查催化劑是否“粉化”(出口過濾器有無細粉),設備有無振動或異常噪音。
2.工藝調整:
轉化率下降時,可適當提高溫度(不超過催化劑耐受上限)或補充新鮮催化劑。
床層壓降驟升可能因結焦,需減少負荷或計劃停車再生。
四、停車與催化劑再生
1.正常停車:
切斷反應物進料。
通入惰性氣體吹掃30~60分鐘,移除殘留反應物。
若長期停車,需充氮氣保護,防止催化劑吸潮或氧化。
2.燒焦再生:
通入低濃度氧氣(如5%O?/N?混合氣)。
在350~500℃下燃燒除去積碳。
需嚴格控制氧含量和溫升(≤50℃),避免催化劑燒結。
五、安全注意事項
1.電氣安全:
儀器的輸入電源線必須接地,使用三芯接地插頭。
若插頭無法插入插座內,應請電工安裝正確的插座。
不要使儀器失去接地保護作用。
2.電源線使用:
使用隨機附帶的電源線。
若電源線破損,必須更換,不許修理。
更換時必須用相同類型和規格的電源線代替。
電源線上不許放置任何物品。
不要將電源線置于人員走動的地方。
3.電源連接:
在連接交流電源之前,確保電壓與儀器所要求的電壓一致(允許±10%的偏差)。
確保電源插座的額定負載不小于儀器要求。
4.儀器安放:
將固定床反應器放在陰涼、通風、干燥、防塵較好的位置。
儀器通風處與其他物品應保持有效距離(N>30cm),以便散熱。
固定床反應裝置的操作全流程需要嚴格遵守各步驟的規范和注意事項,以確保裝置的安全、穩定和高效運行。